Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
б) Диски. От 1 мг до 2 мг образца, предназначенного для испытания, растирают с 300-400 мг, если нет других указаний, тщательно измельченного калия бромида Р или калия хлорида Р. Обычно этих количеств достаточно для получения диска диаметром 13 мм и спектра соответствующей интенсивности. Смесь тщательно растирают, добиваясь необходимой однородности, и прессуют при давлении около 800 МПа (8тсм-2) в вакууме. Причиной образования некачественных дисков могут быть такие факторы, как недостаточное или чрезмерное растирание, влажность или иные примеси в дисперсионной среде и недостаточное измельчение частиц.
Диск непригоден для испытания, если он при визуальном осмотре неоднороден по прозрачности или если пропускание 2000 см-1 (5 мкм) составляет менее 75% без компенсации при отсутствии специфической полосы поглощения вещества.
Газы. Газы исследуют в кювете, прозрачной для инфракрасного излучения с длиной оптического пути около 100 мм. Кювету откачивают и заполняют через кран или при помощи игольчатого клапана через подходящую газовую линию между кюветой и контейнером с субстанцией, предназначенной для испытания.
Если необходимо, доводят давление в кювете до атмосферного, используя газ, прозрачный для инфракрасного излучения (например, азот Р или аргон Р). Мешающее влияние поглощения воды, углерода диоксида или других атмосферных газов исключают путем помещения в канал сравнения идентичной кюветы, которая
либо вакуумирована, либо заполнена газом, прозрачным для инфракрасного излучения.
Запись многократного отражения
Исследуемый образец готовят по одной из следующих методик.
а) растворяют в подходящем растворителе в условиях, описанных в частной статье. Раствор испаряют на пластинке таллия бромида или на другой подходящей пластинке.
б) помещают на пластинку таллия бромида-иодида или на другую подходящую пластинку таким образом, чтобы получить гомогенный контакт.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ
Образцы испытуемого вещества и стандартного вещества готовят по одной и той же методике и записывают спектры в области от 4000 см-1 до 670 см-1 (от 2,5 мкм до 15 мкм) в одних и тех же условиях. Минимумы пропускания (максимумы & I---------------1----------------j анции должны соответствовать по
с
О
р_
С
вают различия в я), то образец одним и тем же одной и той же а затем снимают
спектр пленки
шшмопос число, см
Рисунок 2.2.24.-1. Типичный спектр полистерола, используемого для проверки разрешающей способности
Проверка шкалы волновых чисел. Шкала волновых чисел может быть проверена с использованием пленки полистирола, которая- 1 имеет минимум пропускания (максимум поглощения) при волновых числах (см-1), приведенных в Табл. 2.2.24.-1.
Таблица 2.2.24.-1.
Минимумы пропускания (допустимые пределы) пленки полистирола
3060.0 (+1,5) см-1
2849.5 (+1,5) см-1 1942,9 (+1,5) см-1
1601.2 (+1,0) см-1
1583.0 (+1,0) см-1
1154.5 (+1,0) см-1
1028.3 (+1,0) см-1
# Для проверки шкалы волновых чисел могут использоваться методики, приведенные в инструкции к прибору.
Методика. Испытуемый образец готовят к испытанию согласно инструкции, приложенной к эталонному спектру. Используя условия, при которых проводилась проверка разрешающей способности, записывают спектр испытуемого образца и поверх него полосы поглощения полистирольной пленки при 2849,5 см-1 (3,51 мкм),
1601,2 см-1 (6,25 мкм) и 1028,3 см-1 (9,72 мкм). Сравнивают два спектра (эталонный и спектр испытуемого образца) и полосы поглощения пленки полистирола, указанные выше. Положения значимых полос в спектре испытуемого образца и эталонном спектре должны соответствовать в пределах 0,5% от шкалы волновых чисел. Относительная величина полос обоих спектров должна согласовываться между собой.
ПРИМЕСИ В ГАЗАХ
Для анализа примесей используют кювету, прозрачную для инфракрасного излучения и имеющую соответствующую длину оптического пути (например, от 1 м до 20 м). Кювету заполняют так, как указано в разделе «Газы». Для определения и количественной оценки примесей используют методики, указанные в частных статьях.
2.2.25. АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ В УЛЬТРАФИОЛЕТОВОЙ И ВИДИМОЙ ОБЛАСТЯХ
Определение оптической плотности. Оптическая плотность (А) раствора представляет собой десятичный логарифм обратной величины пропускания (Т) для монохроматического излучения и выражается соотношением:
A = logio(1: T) = logio (Iо : I)
T = I: Io,
где:
I0 - интенсивность падающего монохроматического излучения;
I - интенсивность прошедшего монохроматического излучения.
